小型冷凍干燥機的使用及維護

小型冷凍干燥機的使用及維護

四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司

   凍干燥機在實(shí)驗室中的應用越來(lái)越廣泛，特別是小型冷凍干燥機。以本實(shí)驗室采用的四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司采購的LGJ-25C型小型凍干機為例，介紹了凍干機的原理、使用以及維護和保養，供從事冷凍干燥機使用和維修的人員參考。

  冷凍意味著(zhù)從冷凍的物質(zhì)中驅出水分，干燥是在真空狀態(tài)下直接把結冰的水升華為氣態(tài)達到的。冷凍干燥的目的是干燥保存易脫水的產(chǎn)品，在加水以后要恢復原材料的特性。冷凍干燥技術(shù)不僅廣泛應用于藥品、食品行業(yè)，對于高校實(shí)驗室及研究機構的應用也越來(lái)越廣泛，例如菌種保存，根系分泌物的干燥或者濃縮樣品以增加分析敏感度 等。小型冷凍干燥機是冷凍干燥安瓶、小瓶、燒瓶、血漿 瓶或平皿中的脂類(lèi)及液類(lèi)材料的有效工具，為實(shí)驗室及技校通用設備，可完成冷凍千燥工藝的全部過(guò)程。

儀器的使用

預凍

   少量樣品可直接在凍干機的冷阱室內進(jìn)行。大量樣品要通過(guò)深度預凍。預凍溫度取決于所做樣品的冰點(diǎn)，如果冰點(diǎn)未知，應在-40℃下冷凍2h以上。如果預凍少量樣品，建議將隔板一起預凍，以免在抽真空的 過(guò)程中岀現部分化霜現象。樣品厚度不能超過(guò)1cm。如液層厚于1cm,建議使用其他方法減少液體體積，從而能夠顯著(zhù)減少總的干燥時(shí)間。但產(chǎn)品預凍的厚度不應超過(guò) 2cm,否則產(chǎn)生不良凍干效果。腔體內的水分必須去除干凈，排水閥和排氣閥關(guān)閉。

主干燥

   主干燥階段也就是升華干燥階段，水分經(jīng)過(guò)升華作用 去除，是冷凍干燥的關(guān)鍵階段。在主干燥過(guò)程中產(chǎn)生的水 蒸氣不是由真空泵抽走，而是由落在冷阱中。

   主干燥的時(shí)間由以下幾點(diǎn)決定：樣品的厚度；樣品的 固型物含量（產(chǎn)品的含水量越大所需時(shí)間越長(cháng)）;在物體 干燥過(guò)程中所加的熱量（樣品獲得的熱量越多，升華干燥 時(shí)間就短，但過(guò)多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍，導致凍干 樣品失敗。因此，板層的溫度設定是關(guān)鍵；在樣品干燥過(guò) 程中所加的熱量；干燥過(guò)程中干燥室里的壓力。判斷主干 燥結束的方法:當樣品溫度探頭實(shí)測的樣品溫度值與擱板溫度的實(shí)測值相比，差別在3?5℃時(shí)，可以判斷主干燥接近結束。

后干燥

   一旦自由水分從產(chǎn)品中去除，就要去除被分子力束縛的水，這一過(guò)程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥階段，水分是通過(guò)解吸作用去除，即在低溫及高度真空下去除毛細作用下存留水分和以分子鍵結合形式存在的水分，完成 干燥，后干燥對保存樣品的穩定性及其重要。

   后干燥的時(shí)間主要由以下幾點(diǎn)決定：物料的品種和形狀（不同的物料，物料不同的形狀導致了所需要的解吸時(shí) 間是不同的）；殘水含量的要求（含水量要求低，解吸時(shí) 間長(cháng)）；凍干機的性能（凍干機板層溫差小，真空度高， 冷凝器溫度低，則解吸時(shí)間短）。

凍干結束及排氣

   凍干結束后先關(guān)閉真空泵，打開(kāi)真空橡膠密封閥門(mén)或是排水閥門(mén)使干燥室通氣，后關(guān)機，取出產(chǎn)品。取岀的產(chǎn)品應立即封好放入干燥箱內以免樣品重新吸入空氣中的水分。利用室溫使冷阱室的冰溶解在機器左側的放水閥放掉除霜水。