四環(huán)福瑞科儀中試凍干機介紹

四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司

一、中試型凍干機介紹：
   凍干機按照規格大小一般分為實(shí)驗型凍干機、中試型凍干機、生產(chǎn)型凍干機。小型實(shí)驗型凍干機主要是應用于實(shí)驗室進(jìn)行初步的凍干實(shí)驗為主，中試型凍干機主要是應用于凍干工藝的摸索，也可應用于初步的小型加工生產(chǎn)，生產(chǎn)型凍干機主要是應用于工廠(chǎng)規?；a(chǎn)等。
   用戶(hù)使用生產(chǎn)型凍干機之前需要摸索凍干工藝，就會(huì )先使用中試型凍干機摸索總結出成熟凍干工藝，然后無(wú)縫對接到生產(chǎn)型凍干機上。真正能模擬凍干工藝曲線(xiàn)的中試型凍干機是以硅油為加熱介質(zhì)，外形上看以方艙為主，凍干面積大。硅油為介質(zhì)的凍干機，制冷和制熱過(guò)程都非?？煽?，溫度可控，不會(huì )對物料造成傷害。
 二、中試型凍干機工藝流程探索舉例：
    以注射用心肌肽凍干工藝為例講解一下凍干工藝的探索。就中試型凍干機對可能影響注射用心肌肽凍干工藝的多種因素進(jìn)行了實(shí)驗研究(20支每批),通過(guò)對溶液配制、預冷凍、冷凍干燥中升溫速率和形式等各因素的研究,得到一個(gè)初步優(yōu)化的工藝路線(xiàn),該工藝路線(xiàn)將原凍干周期由78小時(shí)縮短至45小時(shí),同時(shí)將批內質(zhì)量偏差由2%降至1.5%。通過(guò)多次摸索實(shí)驗，發(fā)現對注射用心肌肽凍干工藝影響大的四個(gè)因素:灌裝量、進(jìn)料方式、一次升華慢速段時(shí)間、一次升華高速段時(shí)間。接下來(lái)對真空度、摻氣量、一次升華慢速段時(shí)間、一次升華高速段時(shí)間這四個(gè)因素進(jìn)行多次摸索試驗,考察其對注射用心肌肽凍干工藝的協(xié)同影響,并得到一條進(jìn)一步優(yōu)化的凍干路線(xiàn)。之后,將這一工藝應用于中試實(shí)驗中(300支每批),在中試水平進(jìn)行進(jìn)一步調整和優(yōu)化。終,將該工藝應用于工業(yè)實(shí)際放大中(10000支每批),并成功解決前面生產(chǎn)周期長(cháng)、批內質(zhì)量偏差大等問(wèn)題。

三、四環(huán)凍干機中試型型號以及技術(shù)特點(diǎn)：

（1）LGJ-50C/50D

型號：LGJ-50C/50D 

技術(shù)特點(diǎn)：

1、控制軟件系統為安卓系統，凍干過(guò)程均有可編程程序自動(dòng)控制，可實(shí)時(shí)切換為人工操作，實(shí)現凍干過(guò)程全程參數控制，在運行過(guò)程中系統自動(dòng)監控檢測并記錄儲存相關(guān)數據，也可通過(guò)標配遠程系統進(jìn)行監控，儲存多個(gè)固定或自定義程序，選配數字密碼簽名；

2、連續記錄實(shí)時(shí)數據，繪制凍干曲線(xiàn)，每分鐘存儲一次數據，具備USB數據存儲串口；

3、控制系統人機界面設備符合NEMA（電氣制造業(yè)協(xié)會(huì )）防護規定和歐洲CE電氣認證標準；

4、系統配有各種傳感器，實(shí)時(shí)記錄顯示真空度、冷阱溫度、物料溫度、擱板溫度，運行錯誤報警，可在運行過(guò)程中溫度和壓力出現異常時(shí)即時(shí)報警并主動(dòng)保護運行；

5、凍干腔體內部圓角、表面粗糙度、擱板平整度、腔體內部材料均符合或高于國家相關(guān)標準；

6、物料原位凍干，冷阱腔體、物料盤(pán)架為304L不銹鋼材料，冷阱內無(wú)盤(pán)管，擱板可以拆卸，光潔耐腐蝕且易清潔，根據物料容器高度需求通過(guò)調整擱板層數自由調整擱板間距，凍干使用面積任意組配（大土壤檢測型有效凍干面積0.83㎡）；

7、物料擱板具有程序梯度電加熱功能，特殊航空加熱膜，運用PLD控制，內置過(guò)熱保護，更安全可靠；（LGJ-35C/50C除外）

8、冷阱與凍干室分離設置，提高設備的捕水能力，減少凍干過(guò)程中冷阱溫度對物料的干擾，保證物料凍干質(zhì)量一致性，提高凍干效率，降低能源損耗；

9、采用進(jìn)口壓縮機單機混合制冷技術(shù)，標準綠色環(huán)保冷煤，制冷迅速，冷阱溫度低，捕水能力強；

10、具有自動(dòng)化霜功能；

11、復壓摻氣系統：減少樣品二次污染，可回填氮氣或惰性氣體；

12、提供潔凈室安裝解決方案；

13、真空度全程自動(dòng)控制，可選配真空度調節功能；

14、選配共晶點(diǎn)測試功能，更好的優(yōu)化樣品升華工藝；

15、選配上位機控制。

選配：多歧管掛瓶裝置、凍干瓶（茄形瓶和廣口瓶）、安瓿管凍干架、安瓿管封口器、西林瓶扎蓋機、進(jìn)口真空泵、高速真空泵油。

※ 達標冷阱溫度： ≤-70℃ （空載，環(huán)境溫度 ≤30℃）    

※ 極限冷阱溫度： ≤-75℃ （空載，環(huán)境溫度 ≤25℃）  

※ 達標預凍室溫度： ≤-55℃ （空載，環(huán)境溫度 ≤30℃）    

※ 極限預凍室溫度： ≤-61℃ （空載，環(huán)境溫度 ≤25℃） 

※ 達標真空度： ≤10Pa（空載）

※ 極限真空度： ≤1Pa（空載）

※預凍室降溫速率：20℃降至-40℃≤60min（空載）

※冷阱降溫速率：20℃降至-40℃≤30min（空載）

※真空抽氣速率：標準大氣壓降至10Pa≤20min（空載）

※擱板控溫范圍：-50℃～+70℃ （LGJ-35C/50C除外）

※ 大捕水量：8Kg

※擱板尺寸：500mm×380mm ，500mm×290mm

※主機外形尺寸（長(cháng)×寬×高）：700mm×800mm×1550mm

※電源要求：AC380V 50Hz 三相五線(xiàn)制 或 AC220V 50Hz

※總功率：4000W

※ 適用環(huán)境：≤30℃ 

（2）LGJ-50E/80E/100E/120E

型號：LGJ-50E/80E/100E/120E

技術(shù)特點(diǎn)：

1、控制軟件系統為安卓系統，凍干過(guò)程均有可編程程序自動(dòng)控制，可實(shí)時(shí)切換為人工操作，實(shí)現凍干過(guò)程全程參數控制，在運行過(guò)程中系統自動(dòng)監控檢測并記錄儲存相關(guān)數據，也可通過(guò)標配遠程系統進(jìn)行監控，儲存多個(gè)固定或自定義程序，可數字密碼簽名；

2、連續記錄實(shí)時(shí)數據，繪制凍干曲線(xiàn)，每分鐘存儲一次數據，具備USB數據存儲串口；

3、控制系統人機界面設備符合NEMA（電氣制造業(yè)協(xié)會(huì )）防護規定和歐洲CE電氣認證標準；

4、系統配有各種傳感器，實(shí)時(shí)記錄顯示真空度、冷阱溫度、物料溫度、擱板溫度，運行錯誤報警可在運行過(guò)程中溫度和壓力出現異常時(shí)即時(shí)報警并主動(dòng)保護運行安全穩定；

5、與生產(chǎn)型機器設計原理和制造形式高度接近，部件表面處理符合或高于相關(guān)國家和行業(yè)規定；

6、凍干自動(dòng)控制系統凍干過(guò)程升溫和降溫均采用PID控制，可自動(dòng)實(shí)現對物料反復預凍、速凍和慢凍；

7、中間介質(zhì)循環(huán)技術(shù)：擱板梯度控溫，特殊工藝流程制造保證板層溫度均一、可控性強，板層平整，冷熱量傳導良好，提高凍干效率；

8、外置冷阱提高設備的捕水能力，減少凍干過(guò)程中冷阱溫度對物料的干擾，保證物料凍干質(zhì)量一致和實(shí)驗數據穩定，提高凍干效率，降低能源損耗；

9、采用進(jìn)口壓縮機雙機復疊制冷技術(shù)，標準綠色環(huán)保冷媒，制冷迅速，冷阱溫度低，捕水能力強；

10、中設備凍干前準備和凍干結束后關(guān)閉凍干室與捕水室之間管路的蝶閥，可保證物料在潔凈環(huán)境中進(jìn)行裝卸和產(chǎn)品預凍，凍干后可測控判定物料凍干是否結束（選配），提高設備凍干效率；

11、具有自動(dòng)化霜功能；

12、復壓摻氣系統：減少樣品二次污染，可回填氮氣或惰性氣體；

13、壓塞方式：電動(dòng)；

14、提供潔凈室安裝解決方案；

15、真空度全程自動(dòng)控制，可選配真空度調節功能；

16、選配共晶點(diǎn)測試功能，更好的優(yōu)化樣品升華工藝；

17、選配上位機控制。

選配：多歧管掛瓶裝置、凍干瓶（茄形瓶和廣口瓶）、安瓿管凍干架、安瓿管封口器、西林瓶扎蓋機、進(jìn)口真空泵、高速真空泵油。

※ 達標冷阱溫度： ≤-80℃ （空載，環(huán)境溫度 ≤30℃）    

※ 極限冷阱溫度： ≤-83℃ （空載，環(huán)境溫度 ≤25℃）  

※ 達標真空度： ≤10Pa（空載）

※ 極限真空度： ≤1Pa（空載）

※擱板降溫速率：20℃降至-40℃≤60min（空載）

※冷阱降溫速率：20℃降至-40℃≤30min（空載）

※真空抽氣速率：標準大氣壓降至10Pa≤30min（空載）

※擱板控溫范圍：-50℃～+70℃

※電源要求：AC380V 50Hz 三相五線(xiàn)制或AC220V 50Hz

※ 適用環(huán)境：≤30℃