四環(huán)凍干機—共溶點(diǎn)及其測量方法

需要凍干的產(chǎn)品，一般是預先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了，水在0℃時(shí)結冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才能結冰，因為海水也是多種物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗指出，溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。

另外，溶液的結冰過(guò)程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時(shí)結冰，水的溫度并不下降，直到全部水結冰之后溫度才下降，這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度*凝結成固體，而是在某一溫度時(shí)，晶體開(kāi)始析出，隨著(zhù)溫度的下降，晶體的數量不斷增加，直到最后，溶液才全部凝結。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結。而是在某一溫度范圍內凝結。當冷卻時(shí)開(kāi)始析出晶體的溫度稱(chēng)為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。凝固點(diǎn)就是融化的開(kāi)始點(diǎn)（即熔點(diǎn)），對于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)。所以又叫做共熔點(diǎn)或共晶點(diǎn)?？梢?jiàn)溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。

顯然共熔點(diǎn)的概念對于冷凍干燥是重要的。因為凍干產(chǎn)品可能有鹽類(lèi)、糖類(lèi)、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細菌等等的物質(zhì)。因此它是一個(gè)復雜的液體，它的凍結過(guò)程肯定也是一個(gè)復雜的過(guò)程，與溶液相似，也有一個(gè)真正全部凝結成固體的溫度，即共熔點(diǎn)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的。只有產(chǎn)品全部?jì)鼋Y后才能在真空下進(jìn)行升華干燥，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì )迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??；而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì )迅速冒出來(lái)，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開(kāi)始時(shí)必須要制冷到共熔點(diǎn)以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部?jì)鼋Y。

在凍結過(guò)程中，從外表的觀(guān)察來(lái)確定產(chǎn)品是否*凍結成固體是不可能的；靠測量溫度也無(wú)法確定產(chǎn)品內部的結構狀態(tài)。而隨著(zhù)產(chǎn)品結構發(fā)生變化時(shí)電性能的變化是極為有用的，特別是在凍結時(shí)電阻率的測量能使我們知道凍結是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了，全部?jì)鼋Y后電阻率將非常大，因此溶液是離子導電。凍結時(shí)離子將固定不能運動(dòng)，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著(zhù)下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。

正規的共熔點(diǎn)測量法是將一對白金電極浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一支溫度計，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來(lái)測量其電阻，當發(fā)生電阻突然降低時(shí)，這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電，因為直流電會(huì )發(fā)生電解作用，整個(gè)過(guò)程由儀表記錄。

也可用簡(jiǎn)單的方法來(lái)測量，用二根適當粗細而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中，作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計，插入深度與電極差不多，把它們一起放入凍干箱內的觀(guān)察窗孔附近，并用適當方法把它們固定好，然后與其他產(chǎn)品一起預凍，這時(shí)我們用萬(wàn)用表不斷地測量在降溫過(guò)程中的電阻數值，根據電阻數值的變化來(lái)確定共熔點(diǎn)。

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