一、引言
在實(shí)驗室中，臺式冷凍干燥機的冷凍干燥技術(shù)，成為科研工作者在樣品處理過(guò)程中重要的設備。掌握其使用技巧，不僅可以提高實(shí)驗效率，還能確保樣品的干燥質(zhì)量和安全性。以下將詳細介紹臺式冷凍干燥機的使用技巧。
二、使用前的準備
設備檢查：確保冷凍干燥機的所有部件完好無(wú)損，特別是真空泵和冷凝器。同時(shí)，檢查電源線(xiàn)、真空泵油等是否滿(mǎn)足使用要求。
清潔工作：清潔干燥室和冷凝器，以去除可能影響干燥效果的雜質(zhì)。使用干凈的布或刷子擦拭設備表面，確保無(wú)灰塵和污垢。
樣品準備：將待干燥的物質(zhì)按照要求切割、分裝，并確保其適合冷凍干燥。對于液態(tài)樣品，建議厚度不超過(guò)1厘米；對于塊狀樣品，最好切薄一些，以便更好地升華干燥。
三、操作步驟
開(kāi)機與預冷：打開(kāi)冷凍干燥機，設置預冷溫度，等待冷阱溫度達到預設值。一般提前30分鐘左右打開(kāi)制冷功能，以確保冷阱內提前降低到捕捉水分的最低溫度。
樣品裝載：將準備好的樣品放入干燥室，確保樣品之間有足夠的間距，以便冰晶升華時(shí)的氣體流動(dòng)。
啟動(dòng)真空泵：開(kāi)啟真空泵，將干燥室內的氣壓降至所需真空度。此時(shí)，應注意觀(guān)察真空度的變化，確保其穩定在所需范圍內。
升華過(guò)程：根據樣品的性質(zhì)和厚度，逐步增加加熱板的溫度，促進(jìn)冰晶的升華。一般情況下，一個(gè)干燥周期大約需要24小時(shí)左右，但具體時(shí)間取決于樣品的厚度和環(huán)境溫度的高低等因素。
解析過(guò)程：當大部分冰晶升華后，進(jìn)一步提高加熱板溫度，去除剩余的水分。此過(guò)程應繼續維持真空狀態(tài)，以確保樣品干燥。
結束與關(guān)機：當樣品的干燥程度達到要求時(shí)，關(guān)閉加熱板，停止真空泵。等待設備冷卻后，先打開(kāi)冷凍干燥機的進(jìn)氣閥，緩慢進(jìn)入氣體后同時(shí)關(guān)閉真空泵，然后關(guān)閉制冷機。內部恢復常壓后可打開(kāi)玻璃罩取出樣品。
四、注意事項
安全操作：在操作冷凍干燥機時(shí)，應佩戴適當的防護設備，如手套和護目鏡。避免頻繁啟閉冷干機，以免燒壞壓縮機電機。
溫度控制：加熱板的溫度應逐步增加，避免樣品因過(guò)熱而變性。同時(shí)，注意環(huán)境溫度的控制，不宜超過(guò)35度，以補充升華所需要的熱量。
真空度維持：在升華和解析過(guò)程中，應密切關(guān)注干燥室內的真空度，確保其穩定在所需范圍內。
樣品翻動(dòng)：對于較大的樣品或干燥時(shí)間較長(cháng)的實(shí)驗，可以適時(shí)翻動(dòng)樣品，以確保其均勻干燥。
設備維護：定期對冷凍干燥機進(jìn)行清潔和維護，以保證其長(cháng)期穩定運行。特別是冷凝器和真空泵等關(guān)鍵部件，應定期檢查和更換。
五、總結
掌握臺式冷凍干燥機的使用技巧對于實(shí)驗室中的科研工作者至關(guān)重要。通過(guò)正確的操作和維護，可以確保設備的穩定運行和樣品的干燥質(zhì)量。同時(shí)，注意安全和環(huán)保問(wèn)題也是使用過(guò)程中的重要方面。
