四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥設備（一）

凍干機的組成如圖3-1所示，主要包括真空冷凍干燥箱（簡(jiǎn)稱(chēng)凍干箱）1，真空系統（包括2、7、8、21、23、24、25、26、27、28、34），制冷系統（包括3、5、6、9、14、16、17、18、19、32A、32B、33），加熱系統（包括4、10、11、12、13、15、20、22、29、30、31），還有在圖中沒(méi)有畫(huà)出來(lái)的液壓系統，自動(dòng)控制系統，氣動(dòng)系統，清洗系統和消毒滅菌系統、化霜系統取樣系統、稱(chēng)重系統、水分在線(xiàn)測量系統、觀(guān)察照相系統等幾大部分組成。

1-凍干箱；2-真空規管；3-制冷循環(huán)管；4-加溫油循環(huán)管；5-電避閥；6-膨張閥；7-ф200續閥；8-水汽凝結器；9-冷凝管；10-油箱；11-油泵；12-出油管；13-進(jìn)油管；14-冷卻水管；15-油溫控制鉑電阻；16-制冷壓縮機；17-油分離器；18-出液閥；19-過(guò)濾器；20-加熱器；21-ф50蝶閥；22-熱風(fēng)機；23-電磁真空閥；24-羅茨泵；25-旋轉真空泵；26-電磁帶放氣截止閥；27-ф25隔膜閥；28-ф10隔膜閥；29-放油閥；30-放水閥；31-冷卻水電磁閥；32A-手閥；32B-不銹鋼針型閥；33-貯液器；34-化霜噴水管；A、B、C-制冷機組；D、E、F-真空泵組

凍干機有許多種，根據不同分類(lèi)方法，凍干機大致可以分成以下幾大類(lèi)：

按凍干面積大小可以分成(㎡)0.1、0.2、0.3、0.5、1、3、5、10、15、20、25、30、50、75、100等多種。通常0.1～0.3㎡為小型實(shí)驗用凍干機：0.5～5㎡為中型實(shí)驗用凍干機；50㎡以上為大型凍干設備。

（1）實(shí)驗用凍干機   實(shí)驗用凍干機追求的性能指標是體積小、重量輕、功能多、性能穩定、測試系統準確度高、最好是一機多用，能適應多種物料的凍干實(shí)驗。小型實(shí)驗室凍干機由一個(gè)帶真空泵和小型冷阱的基本單元及一些附件組成，在帶保溫的冷阱圓筒體內有制冷管道，圓簡(jiǎn)體有一個(gè)透明的聚丙烯蓋，圓簡(jiǎn)體做成真空密封并與真空泵相連，基本單元安裝有真空儀表和溫度儀表，并有控制開(kāi)關(guān)、放水閥和放氣閥等。

基本單元可與其他附件進(jìn)行不同的組合，以適應不同產(chǎn)品的凍干，例如與帶鐘罩的多歧管組合可凍干盛放在燒瓶?jì)鹊漠a(chǎn)品，與帶壓塞機構的板層和鐘罩組合可凍干小瓶，與離心附件和鐘罩組合可凍干安瓿等。圖3-2給出的是4種不同結構的臺式實(shí)驗用凍干機示意圖。圖3-2中（a)和（b）為單腔結構，在無(wú)菌條件下，預凍和干燥均在冷凝腔中進(jìn)行；(c)和(d)雙腔結構，預凍在低溫冰箱或旋凍器中進(jìn)行，干燥在冷凝腔的上方干燥室內進(jìn)行，下腔只用做捕水器。（a）和（c）結構適于盤(pán)裝物料的干燥；(b)和(d)結構適合西林瓶裝物料的干燥，并帶有壓蓋機構；（c）和（d）結構還可以收在干燥室外部接裝燒瓶，對旋凍在瓶?jì)缺诘奈锪线M(jìn)行干燥，這時(shí)燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，很難控制加熱溫度。

1-真空泵；2-冷凝腔；3-冷凝器；4-有機玻璃蓋；5-有機玻璃干燥室；6-電加熱擱板；7-真空測控器；8-化霜放水閥；9-機動(dòng)中間閥；10-密封壓蓋裝置；11-壓力控制閥；12-微通氣閥；13-橡膠閥；14-絕緣層

德國生產(chǎn)了一種可以觀(guān)察和拍照凍結與干燥過(guò)程的實(shí)驗用凍干機，如圖3-3所示。

英國B(niǎo)iopharma科技有限公司推出了新版的緊湊型冷凍干燥顯微鏡系統LYOSTAT 2，該顯微鏡系統允許用戶(hù)通過(guò)一個(gè)RS232串口連接到PC機上，在觀(guān)測上可以采用顯微鏡，或擁有PC用相機和影像擷取程式與制度，凍干系統采用的是液氨制冷，冷卻速度較快，工作溫度范圍-196～+125℃，并且已經(jīng)達到400倍的放大倍數，采用100?鉑電阻傳感器的溫度監測/控制（德國工業(yè)標準0.1℃)，在顯微鏡的選擇上采用的是奧林巴斯-51顯微鏡，能將實(shí)時(shí)圖像、樣品溫度和箱內的壓力顯示在屏幕上，圖3-4為L(cháng)YOSTAT2整體圖形。

國內東北大學(xué)過(guò)程裝備與環(huán)境工程研究所張世偉等人研制的實(shí)驗型凍干顯微鏡的組成如圖3-5所示，整個(gè)顯微觀(guān)測儀器包括觀(guān)測室、制冷系統、真空系統、計算機控制及測試記錄系統等組成。該凍干顯微鏡（圖3-6）能夠實(shí)現對被觀(guān)測物料的顯微圖像觀(guān)察，載物托盤(pán)中央開(kāi)設有速光小孔，可以使下部照射上來(lái)的透射光通過(guò)，用于對物料的透射顯微觀(guān)察。凍干顯微鏡能對物料進(jìn)行寬量程的溫度控制。在顯微鏡載物臺上方，設置有冷凍和加熱部件，包括上下兩層加熱制冷板狀部件和一個(gè)氣體噴嘴，均絕熱地與載物臺相連接。冷凍和加熱部件的作用是對被觀(guān)測物料施降溫凍結。加熱升溫或為物料提供相變潛熱，通過(guò)改變供熱、制冷速率，反饋控制物料溫度變化速率?？刂婆c測試系統全部采用計算機數據傳輸與控制技術(shù)。整個(gè)儀器的操作可以全部實(shí)現自動(dòng)控制。測試的溫度、壓力和圖像數據可以全部在計算機上顯示和存儲。

1-真空（觀(guān)測）室；2-顯微鏡；3-物鏡鏡頭；4-被觀(guān)測物料及容器；5-測溫熱電偶；6-載物托盤(pán)；7-溫度數據處理器；8-顯微鏡載物臺；9-支架；10-顯微鏡下光源；11-下層加熱制冷板；12-上層加熱制冷板；13-顯微鏡上光源；14-真空閥；15-真空泵；16-常規制冷機系統；17-卷繞式屏蔽機構；18-真空規管；19-CCD圖像采集器；20-觀(guān)測室門(mén)；21-壓力（真空度）數據處理器；22-圖像數據處理器；23-計算機控制與測試系統；24-板內制冷液通道；25-被觀(guān)測物料及容器；26-顯微鏡載物臺玻璃

(2)中型試驗用凍干機    用于工藝研究的試驗設備和中試型設備，應支持共晶點(diǎn)測試系統、凍干曲線(xiàn)記錄軟件、稱(chēng)重系統等工藝研究工具，是進(jìn)行工程化條件探索、凍干質(zhì)量控制探索的有力工具。

圖3-7所示為中試或小批量生產(chǎn)用凍干機，適合于從實(shí)驗室向大批量生產(chǎn)的過(guò)渡，做工藝研究用。這種凍干機多設計成整體式，采用積木塊式結構，將所有部件安裝輪軸，搬運方便。凍干機的性能與自動(dòng)化的程度，可根據用戶(hù)需要確定。圖3-8所示的凍干機有手動(dòng)和自動(dòng)控制兩套系統，可以按設定凍干曲線(xiàn)自動(dòng)運行，并能記錄和打印運行情況。擱板溫度達-60℃，冷阱溫度達-70℃，預凍和干燥都能在凍干機中完成。

1-帶有可調擱板的真空室；2-帶有探針的容器；3-擱板升降架；4-冷凝器；5-閘門(mén)；6-隔離室內的天平；7-為隔離室抽真空的真空泵；8-手套箱；9-Karl Fishcher測量系統；l0-控制壓力的真空泵；11-控制器；12-調節的介質(zhì)

圖3-10為實(shí)驗室工藝型凍干機，采用LSC操作面板，支持擱板加熱，支持30個(gè)凍干程序，每個(gè)程序可15步控制。還可支持LC-1共晶點(diǎn)測試系統、LL-1凍干曲線(xiàn)記錄軟件、稱(chēng)重系統等工藝研究工具，是進(jìn)行工程化條件探索、凍干質(zhì)量控制探索的有力工具。LSC型凍干機支持凍干量4~24kg，不僅可滿(mǎn)足實(shí)驗室需求，還可提供小型中試研究。